Universitäre Service-Einrichtung für Transmissionselektronenmikroskopie
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Strukturuntersuchungen und Phasenanalyse

Die Struktureigenschaften (z.B.: Gitterparameter, Symmetrien, Kristallorientierungen, Gitterdefekte) von Materialien lassen sich durch Elektronenbeugung oder durch hochauflösende abbildende Verfahren bestimmen.

Der Vorteil der Elektronenmikroskopie gegenüber anderen Techniken liegt in der hohen erzielbaren Ortsauflösung.

Beugungsbild einer AlMg-Legierung (links) und konvergente Beugung an Silizium (rechts)

Elektronenbeugung

Elektronen verhalten sich im Elektronenmikroskop wie Wellen mit kleinsten Wellenlängen (wenige Picometer). In einem TEM werden diese Wellen auf ihrem Weg durch die dünne Probe am Kristallgitter gebeugt und erzeugen Beugungsbilder, welche Strukturinformationen des wechselwirkenden Volumens enthalten.

Die Strukturdaten ermöglichen gemeinsam mit einer chemischen Analyse (EDX oder EELS) eine Phasenbestimmung.

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EBSD Bild mit typischen Kikuchi-Bändern und OIM Map einer Aluminium Probe.

EBSD (Electron backscatter diffraction)

Auch in einem Rasterelektronenmikroskop kann Elektronenbeugung zur Strukturbestimmung verwendet werden.  Wenn Elektronen unter einem flachen Einfallswinkel von 20° auf einen polierte Oberfläche auftreffen, kann ein Teil der im Material gestreuten Elektronen die Probenstelle wieder verlassen und wird dabei am Kristallgitter gebeugt.

Die gebeugten Elektronen werden mit einer Kamera digital aufgezeichnet und erzeugen ein EBSD Bild.  Ein EBSD Bild besteht aus sogenannten Kikuchi-Bändern, aus welchen die Struktur und Orientierung an der entsprechenden Probenstelle berechnet werden kann.

Durch Abrastern eines ausgewählten Probenbereiches mit dem Elektronenstrahl können OIM Maps (Orientation Imaging Microscopy) erzeugt werden, welche z.B. Aufschluß über Korngrößen, Phasenverteilungen, Korngrenzwinkel oder Textur geben.

 

 

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ZnSe auf GaAs Grenzfläche mit Versetzungen.

HRTEM

Hochauflösende Transmissionen-Elektronen-Mikroskopie (engl.: high resolution transmission electron microscopy, HRTEM) ist ein TEM-Abbildungsmodus, der es erlaubt, die kristallographische Struktur einer Probe mit atomarer Auflösung abzubilden. Wegen seiner hohen Auflösung ist HRTEM ein weitverbreitetes Werkzeug zur Untersuchung von Nanostrukturen in kristallinen Materialien wie Halbleitern und Metallen.

In der HRTEM werden Objekte mit Dicken von wenigen Nanometern untersucht. Der Kontrast in HRTEM-Bildern wird deshalb im Wesentlichen aufgrund von Phasen- und nicht von Amplituden-Unterschieden generiert. Phasenkontrast-Bilder können in HRTEM häufig nicht direkt interpretiert werden, da Aberrationen ebenfalls die Phase der Elektronen-Wellenfunktion modulieren und damit die Strukturdetails in der Abbildung verschmieren.

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HRSTEM

"Silizium-Hanteln" in (110)-Orientierung

Spezielle Dunkelfelddetektoren, welche für die Signalverarbeitung von Elektronen mit sehr großen Beugungswinkel verwendet werden, bezeichnet man als High Angle Annular Dark Field (HAADF) Detektoren. Der Kontrast in HAADF Bildern hängt von der Dicke, der chemischen Zusammensetzung (Kernladungszahl Z) und der Dichte der Probenstelle ab und wird daher auch als Z-Kontrast bezeichnet.

Anders als in HRTEM Modus ist die Vergrößerung nun von der Ablenkung des Elektronenstrahls abhängig. Je kleiner der Scanbereich auf der Probe, desto größer ist die Vergrößerung im STEM-Bild. Die Auflösung des STEM-Bildes is nur mehr von der Fokussierung des Elektronenstrahls abhängig. Gelingt es den Strahldurchmesser kleiner als den Gitterabstand im Kristall zu fokussieren, so können die Atomkolonnen abgebildet werden. Im Gegensatz zu HRTEM ist das HRSTEM-Bild direkt interpretierbar. Phasenkontraste gibt es in diesem Fall nicht.

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